Kris|tạll|struk|tur|a|na|ly|se; Syn.: Diffraktometrie: die Ermittlung der Struktur von krist. Stoffen durch Diffraktion (↑ Beugung) an den Bausteinen des Kristallgitters. Die K. wird an Kristallpulvern (↑ Debye-Scherrer-Verfahren) oder an Einkristallen (Laue-Verfahren) mit Elektronen- u. Neutronen-, haupts. aber mit Röntgenstrahlen vorgenommen (Röntgenstrukturanalyse). Die Auswertung der sog. Reflexe in den Beugungsdiagrammen (↑ Laue-Diagramme) mit Hilfe der EDV erlaubt die Bestimmung von Kristallsystem, Kristallklasse, Raumgruppe, Raumwinkeln, Kernabständen u. a. atomaren Dimensionen.
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Kristạllstruktur|analyse,
Verfahren zur Bestimmung des Aufbaues eines Kristalls, d. h. der räumlichen Anordnung seiner Bausteine (Ionen, Moleküle, Atomrümpfe u. a.). Die Untersuchung erfolgt an Kristallpulvern (Debye-Scherrer-Verfahren) oder Einkristallen (Drehkristallmethode, Laue-Verfahren) mithilfe verschiedener Verfahren, wobei besonders die Beugung von Röntgenstrahlen an der Kristallstruktur von Bedeutung ist (Röntgenstrukturanalyse).
Eine vollständige Kristallstrukturanalyse umfasst u. a. folgende Untersuchungen: 1) Bestimmung des Kristallsystems und der Kristallklasse u. a. anhand der Morphologie, des lichtoptischen Verhaltens und der Form und Lage von Ätzfiguren. - 2) Bestimmung und Indizierung der Gitterkonstanten, der Netzebenen und damit der Größe und Form der Elementarzelle des Gitters (kristallographische Achsenkreuze). Hierzu dienen Drehkristall- und Röntgengoniometerverfahren, die De-Jong-Bouman-Methode sowie das Straumanis-Jevins-Verfahren. - 3) Feststellung der Symmetrieelemente des untersuchten Kristalls und damit der Raumgruppe anhand charakteristischer Auslöschungen bestimmter Reflexe (tabellarisch niedergelegt in den »International Tables for X-Ray Crystallography«). - 4) Errechnung der Zahl Z der Formeleinheiten in der Elementarzelle aus deren Volumen V, der Kristalldichte D, der Avogadro-Konstante NA und der relativen Molekülmasse M einer Formeleinheit nach der Gleichung Z = VDNA / M. Der hieraus erhaltene Wert für Z kann mit der Zahl möglicher Punktlagen verglichen werden, die man anhand der Raumgruppenzugehörigkeit rechnerisch ermittelt, wobei u. a. die Ionenradien und die kristallchemisch mögliche Koordination zu berücksichtigen sind. Das Ergebnis ist eine Näherungsstruktur. - 5) Für die Näherungsstruktur werden mithilfe des Strukturfaktors die relativen theoretischen Intensitäten der Reflexe errechnet, mit den photometrisch beobachteten Reflexen verglichen und zur Übereinstimmung gebracht. Weitere Berechnungen dienen der Strukturverfeinerung und der Bestimmung interatomarer Abstände und Winkel.
Neben Röntgenstrahlen werden bei der Kristallstrukturanalyse auch Elektronen- oder Neutronenstrahlen (Elektronenbeugung, Neutronenbeugung), Synchrotronstrahlung oder Protonenstrahlen verwendet. Die Beugung von Elektronenstrahlen am Kristallgitter wird nicht nur durch die Gitterelektronen, sondern auch durch die Atomkerne beeinflusst; die Belichtungszeiten betragen nur Sekundenbruchteile (bei Röntgenstrahlen mehrere Stunden). Dagegen ist die Absorption (Intensitätsverlust) sehr viel größer; die Versuche sind außerdem nur im Vakuum möglich. Die Elektronenbeugung wird daher nur in Sonderfällen angewandt, z. B. zur Untersuchung von Oberflächen.
S. Haussühl: Kristallstrukturbestimmung (1979).
Universal-Lexikon. 2012.